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AOX檢測可行性報告

更新時間:2020-06-05 點擊次數:3325

AOX檢測可行性報告

1.引用標準      HJ/T83-2001         AOX的測定  離子色譜法

               SY/T0536-2008       電量法   鹽含量的測定

               GB/T15959-1995      AOX的測定  微庫侖法  

2.原理:用活性炭吸附水中的有機鹵素化合物,然后將吸附上有機物的活性炭放入高溫爐中燃燒分解,轉化為鹵化氫,經堿水溶液吸收,用電量法測定。

3準備:對氯苯酚標準物質 200mg/l(72.5mg對氯苯酚溶于100ml水中)。

        加標溶液 用微量針抽取100微升的對氯苯酚標準物質,加入5ml硝酸鈉儲備液,加入到100ml純水中。

        Nacl標準溶液  10mg/l或20mg/l。

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l。

  • 將KY-200AOX主機.電解池.攪拌器準備好,沖洗電解池,依次連接好電極線,用10mg/l或20mg/l標樣標定KY-200AOX的轉化率
  • 取40-50ml活性炭,兩端塞入少許石英棉,裝入樣品管,倒入加標溶液,打開氮氣,使流速以2-3ml/min速度流經吸附柱,吸附結束后,倒入25ml硝酸鈉洗滌液,以2-3ml/min流速洗滌吸附柱。
  • 連接好裝有3ml硼砂吸收液的氣泡吸收管,將活性炭吸附柱移入進樣舟,加塞,進樣舟在預熱區停留2min,再推入高溫區10min,再拉回預熱區,繼續吹氧4-5min
  • 取下吸收器和連接管,用洗耳球從入口段輕輕吹氣,反復沖洗,使霧滴全部進入吸收管中
  • 用電量法(KY-200AOX)測定吸收管中鹵素離子的含量。

4.全程序空白的測定(100ml純水,5ml硝酸鈉儲備液)

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步驟的驗證(100ml純水,5ml硝酸鈉儲備液,100ul對氯苯酚標準溶液)                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 (100ml純水,5ml硝酸鈉儲備液,50ul對氯苯酚標準溶液)        0.499mg/l    0.497mg/l

6.樣品驗證(100ml自來水樣,5ml硝酸鈉儲備液)

  一組                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二組                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三組                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合標準相對標準偏差要求

          (100ml自來水樣,5ml硝酸鈉儲備液,200ul對氯苯酚標準溶液)

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.結果驗證報告    20mg/l標樣轉化率114.366%  反標結果19.94mg/l

                 加標0.2mg/l對氯苯酚標樣反標0.205mg/l  回收率102.5%

                 加標0.1mg/l對氯苯酚標樣反標0.106mg/l  回收率106%

                 自來水AOX含量0.030mg/l

                 自來水加標AOX含量0.4215mg/l  加標回收率105.375%

8.備注:

在選用10-30微升的加標溶液時,由于空白死體積過大,加標分析不太,沒有形成線性

活性炭選用標準為氯化物小于15ug/l,市面上所有分析純活性炭氯化物均達不到此要求,儀器的檢測下限由于選用活性炭原因,不好確定,建議選用德國耶拿活性炭(活性炭保存,使用,處理方式詳見標準)

活性炭,吸附柱等必須密封保存,隔絕空氣污染。

    活性炭取樣器一管大概22mg,標準要求40-50mg,必須取滿兩管,否則空白沒有意義,吸附性也達不到,兩頭的石英毛朝下的一面必須填實,容易在氮氣壓力下造成脫落。

     使用過的氣泡吸收管必須用純水洗凈,再放入干燥箱干燥后方可使用。

     樣品管在前處理結束到放入裂解爐前,注意無機氯化物的污染,如手汗,自來水等注:驗證結果(儀器對地面水和污水檢測靈敏度較高,尤其是污水,由于空白的原因對飲用水無法準確檢測)。

     有機氯化物污水,如果污水中含有較多的懸浮物,嚴重渾濁時,則需要高速離心分離,取上清液稀釋后測定。

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